1.标准物质中的含水量:如果试验时使用的闪点标准物质含水,在加热测定闪点的过程中,分散在油中的水有时会形成气泡覆盖于液面上,影响油品的正常汽化,从而推迟闪火时间,使测定结果偏高。因此,正常情况下,闪点标准物质是经过脱水处理并密封包装直接使用的。如果有闪点标准物质拆封用于计量后未曾用完的情况,需妥善保存剩余试样,避免因周围环境湿度较高而使其含水。当试样含水量大于0.05%时,必须先脱水才能进行闪点测试。
2.预闪值的设定:测量闪点前需设定预闪值,若预闪值设定过低,则开始点火的温度提前,每次点火时会有部分油气放出消耗,从而使闪火时间推迟,测定结果偏高。若预闪值设定过高,在开始点火时油杯中局部就会聚集较高浓度的油气,从而提前闪火,导致测定结果偏低。
3.试验温度:试验温度主要是试验时环境温度及闭口闪点仪自身的温度。当测量较低的闪点温度时,试验温度的高低直接影响油蒸气的挥发速度,进而影响闪点的实测值。试验温度较高所测闪点值较低,反之则所测闪点值较高。
4.大气压力:油品的闪点与外界压力有关,气压低时油品易挥发,闪点有所降低;反之,闪点则升高。因此,对于依据标准定值的闭口闪点标准物质在试验时便应确保环境大气压在标准范围之内,同时对于不带有压力修正的仪器,还需另配经检定合格的空盒气压表。经修正后,再与闭口闪点标准物质的标准值进行比较来计算测量误差。
5.微量闭口闪点测定仪点火的控制:点火时,若球形火焰直径偏大、与液面距离较近、停留时间过长等会使点火提前,测定结果偏低。因此,对闪点仪进行计量时,若是气点火方式的,则要时刻注意火焰的大小,因为很多时候气源的不稳定会直接影响到火焰忽大忽小。若是电点火方式,则要观察点火器的亮度。若亮度不足,则需先行打磨点火器上的金属线圈或更换全铂金的点火线圈。
6.试样的寄存和处理:试样的寄存和处理也会影响测定结果。试样应避免容器不必要的敞开,以防止挥发性的物质损失和湿气的进入。因为试样中挥发性物质的损失会使闪点测试结果偏高。此外,试样的处理方式也可能影响测定结果,例如在取样过程中如果过度加热造成轻组分损失,也会提高闪点温度。
7.仪器校正:仪器本身的校正也是影响测定结果的重要因素。如果仪器未经定期校正或维护不当,可能会导致测定结果不准确。
综上所述,微量闭口闪点测定仪的测定结果受多种因素影响。为了获得准确可靠的测定结果,需要在实验过程中严格控制这些影响因素。